Zeven methoden voor het bepalen van het koolstofgehalte in staal

De ontwikkeling en toepassing van metalen en hun composietmaterialen vereisen vaak een effectieve controle en nauwkeurige bepaling van het koolstof- en zwavelgehalte. Koolstof in metalen materialen bestaat voornamelijk in de vorm van vrije koolstof, koolstof in vaste oplossing en gecombineerde koolstof, evenals gasvormige koolstof en oppervlaktebeschermde carbonering en gecoate organische koolstof.

 

Momenteel omvatten de belangrijkste methoden voor het analyseren van het koolstofgehalte in metalen de verbrandingsmethode, emissiespectroscopie, gasvolumetrische methode, niet-waterige oplossingtitratie, infraroodabsorptiemethode en chromatografie. Door de toepasbaarheid van elke meetmethode en de invloed van vele factoren op de meetresultaten, zoals de aanwezigheid van koolstof, of koolstof volledig kan vrijkomen bij oxidatie, blanco waarden, enz., varieert de nauwkeurigheid van dezelfde methode in verschillende situaties. Dit artikel vat de huidige analysemethoden, monsterverwerking, gebruikte instrumenten en toepassingsgebieden van koolstof in metalen samen.

 

1. Infraroodabsorptiemethode.

De verbrandingsinfraroodabsorptiemethode die is ontwikkeld op basis van de infraroodabsorptiemethode behoort tot de gespecialiseerde methode voor kwantitatieve analyse van koolstof (en zwavel).

Het principe is om het monster in een zuurstofstroom te verbranden om CO2 te genereren. Onder een bepaalde druk is de energie die wordt geabsorbeerd door CO2 in infraroodstraling recht evenredig met de concentratie ervan. Door de energieveranderingen te meten voordat en nadat het CO2-gas door de infraroodabsorber stroomt, kan het koolstofgehalte worden berekend.

 

In de afgelopen jaren heeft de technologie voor infraroodgasanalyse zich snel ontwikkeld en verschillende analytische instrumenten die gebruik maken van hoogfrequente inductieverhittingsverbranding en infrarood spectrale absorptieprincipes zijn ook snel opgekomen. Voor de bepaling van koolstof en zwavel met behulp van de hoogfrequente verbrandings-infraroodabsorptiemethode, moeten in het algemeen de volgende factoren in aanmerking worden genomen: droogheid van het monster, elektromagnetische gevoeligheid, geometrische grootte, monstergrootte, type, verhouding, toevoegingsvolgorde en hoeveelheid flux, blanco waarde instelling, enz.

Het voordeel van deze methode is nauwkeurige kwantificering en minder interferentietermen. Geschikt voor gebruikers die hoge eisen stellen aan de nauwkeurigheid van het koolstofgehalte en voldoende tijd hebben voor testen tijdens de productie.

 

2. Emissiespectroscopie

Wanneer een element thermisch of elektrisch wordt aangeslagen, gaat het over van de grondtoestand naar de aangeslagen toestand en keert de aangeslagen toestand spontaan terug naar de grondtoestand. Tijdens het proces van terugkeer van de aangeslagen toestand naar de grondtoestand, worden de karakteristieke spectraallijnen van elk element vrijgegeven en kan hun inhoud worden bepaald op basis van de sterkte van de karakteristieke spectraallijnen.

 

In de metallurgische industrie is het vanwege de urgentie van de productie noodzakelijk om het gehalte van alle belangrijke elementen in het ovenwater in korte tijd te analyseren, niet alleen het koolstofgehalte. Spark-emissiespectrometer met directe aflezing is de voorkeurskeuze in de industrie geworden vanwege het vermogen om snel stabiele resultaten te verkrijgen. Deze methode heeft echter specifieke vereisten voor monstervoorbereiding.

Bij het analyseren van gietijzeren monsters met behulp van vonkspectroscopie is het bijvoorbeeld vereist om de oppervlaktekoolstof in de vorm van carbiden te analyseren, zonder vrij grafiet, anders heeft dit invloed op de analyseresultaten. Sommige gebruikers profiteren van de kenmerken van snelle afkoeling en goed wit worden van dunne monsters, en nadat de monsters in dunne plakjes zijn gemaakt, wordt het koolstofgehalte in gietijzer bepaald door vonkspectroscopie-analyse.

Bij het analyseren van lineaire monsters van koolstofstaal met behulp van vonkspectroscopie, is het noodzakelijk om de monsters strikt te verwerken en een kleine monsteranalyse-armatuur te gebruiken om ze "rechtop" of "plat" op een vonkplatform te plaatsen voor analyse, om de nauwkeurigheid van de analyse.

 

3. Golflengte dispersieve röntgenmethode

De golflengte-dispersieve röntgenanalysator kan snel en gelijktijdig meerdere elementen bepalen.

Onder excitatie met röntgenstralen ondergaan de binnenste elektronen van de atomen van het gemeten element energieniveau-overgangen en zenden secundaire röntgenstralen uit (dwz röntgenfluorescentie). Golflengte-dispersieve röntgenfluorescentiespectrometer (WDXRF) is een apparaat dat kristallen gebruikt om licht te scheiden en vervolgens afgebogen karakteristieke röntgensignalen van de detector ontvangt. Als het spectroscopische kristal en de controller synchroon bewegen en continu de diffractiehoek veranderen, kunnen de golflengte en intensiteit van karakteristieke röntgenstralen die door verschillende elementen in het monster worden gegenereerd, worden verkregen, die kunnen worden gebruikt voor kwalitatieve en kwantitatieve analyse. Dit type instrument is ontwikkeld in de jaren vijftig en heeft aandacht gekregen vanwege het vermogen om meerdere componenten in complexe systemen tegelijkertijd te bepalen. Vooral op de geologische afdeling is dit instrument achtereenvolgens geconfigureerd, waardoor de analysesnelheid aanzienlijk is verbeterd en het een belangrijke rol heeft gespeeld.

Koolstof met licht element levert echter vaak bepaalde problemen op bij XRF-analyse van koolstof vanwege de lange golflengte van karakteristieke straling, lage fluorescentieopbrengst en aanzienlijke absorptie en verzwakking van karakteristieke koolstofstraling door de matrix in zware matrixmaterialen zoals staal. Bovendien, wanneer het meten van koolstof in staal met behulp van een röntgenfluorescentie-instrument, als het grondmonsteroppervlak continu 10 keer wordt gemeten, kan worden waargenomen dat de waarde van het koolstofgehalte voortdurend toeneemt. Daarom is het toepassingsgebied van deze methode niet zo uitgebreid als de eerste twee.

 

4. Titratiemethode voor niet-waterige oplossingen

Titratie in niet-waterige oplossing is een titratiemethode in niet-waterige oplosmiddelen. Deze methode kan bepaalde zwakke zuren en basen titreren die niet kunnen worden getitreerd in waterige oplossingen door geschikte oplosmiddelen te selecteren om hun zuurgraad en alkaliteit te verbeteren. Het koolzuur dat wordt gegenereerd door CO2 in een waterige oplossing heeft een zwakke zuurgraad en kan nauwkeurig worden getitreerd door verschillende organische reagentia te selecteren.

Het volgende is een veelgebruikte niet-waterige titratiemethode:

① Het monster wordt onderworpen aan verbranding bij hoge temperatuur in een vlamboogoven die is uitgerust met een koolstofzwavelanalysator.

② Het kooldioxidegas dat vrijkomt bij verbranding wordt geabsorbeerd door de ethanol-ethanolamine-oplossing en het kooldioxide reageert met ethanolamine om een ​​relatief stabiel 2-hydroxyethylaminecarbonzuur te genereren.

③ Gebruik KOH voor titratie van niet-waterige oplossingen.

De reagentia die bij deze methode worden gebruikt, zijn giftig, langdurige blootstelling kan de menselijke gezondheid aantasten en is moeilijk te bedienen. Vooral wanneer het koolstofgehalte hoog is, is het noodzakelijk om de oplossing vooraf in te stellen, en lichte onzorgvuldigheid kan leiden tot koolstoflekkage en lagere resultaten. De reagentia die worden gebruikt bij titratie in niet-waterige oplossing zijn meestal ontvlambaar en het experiment omvat verwarmingsoperaties bij hoge temperatuur. Operators dienen voldoende veiligheidsbewustzijn te hebben.

 

5.chromatografie

De vlamverstuivingsdetector wordt gecombineerd met gaschromatografie om het monster in waterstofgas te verwarmen en vervolgens worden de vrijgekomen gassen (zoals CH4 en CO) gedetecteerd met behulp van de vlamverstuivingsdetector gaschromatografiemethode. Sommige gebruikers gebruiken deze methode om sporen van koolstof te testen in zeer zuiver ijzer, met een gehalte van 4 μG/g, de analysetijd is 50 minuten.

Deze methode is geschikt voor gebruikers met een extreem laag koolstofgehalte en hoge eisen aan detectieresultaten.

 

6. Elektrochemische methode

Een gebruiker introduceerde het gebruik van een potentiële analysemethode om het lage koolstofgehalte in legeringen te bepalen: na oxidatie van ijzermonsters in een inductieoven werden gasproducten geanalyseerd met behulp van een elektrochemische concentratiecel bestaande uit vaste elektrolyt van kaliumcarbonaat om de koolstofconcentratie te bepalen. Deze methode is met name geschikt voor de bepaling van koolstof met een zeer lage concentratie, en de precisie en gevoeligheid van de analyse kunnen worden gecontroleerd door de samenstelling van het referentiegas en de oxidatiesnelheid van het monster te wijzigen.

Deze methode heeft weinig praktische toepassingen en blijft meestal in de experimentele onderzoeksfase.

 

7.Online analysemethode

Bij het raffineren van staal is het vaak nodig om het koolstofgehalte in het gesmolten staal in de vacuümoven in realtime te controleren. Sommige geleerden in de metallurgische industrie hebben een voorbeeld geïntroduceerd van het gebruik van de informatie van uitlaatgas om de koolstofconcentratie te schatten: het koolstofgehalte in het gesmolten staal wordt geschat door gebruik te maken van het zuurstofverbruik en de concentratie in de vacuümcontainer en de stroomsnelheid van zuurstof en argon in het vacuümontkolingsproces.

Er zijn ook gebruikers die methoden en gerelateerde instrumenten hebben ontwikkeld voor snelle bepaling van sporenkoolstof in gesmolten staal: het draaggas wordt in het gesmolten staal geblazen en het koolstofgehalte in het gesmolten staal wordt geschat op basis van de geoxideerde koolstof in het draaggas.

Soortgelijke online analysemethoden zijn van toepassing op kwaliteitsbeheer en prestatiecontrole in het productieproces van staalproductie.